Sowohl KH-550 als auch KH-560 kommen als Silan-Haftvermittler für Epoxidverbundwerkstoffe infrage. Es lässt sich jedoch nicht pauschal sagen, dass eines der beiden Produkte grundsätzlich besser ist.

KH-560 ist ein epoxidfunktionelles Silan und kann normalerweise vorrangig für Systeme aus Epoxidharz, Glasfasern und silikatischen Füllstoffen geprüft werden. KH-550 ist ein aminofunktionelles Silan mit relativ hoher Reaktivität. Es kann an der Epoxidhärtung teilnehmen und dadurch Viskosität und Topfzeit beeinflussen.

Die endgültige Auswahl muss durch Vergleichsversuche unter Berücksichtigung von Harz, Härter, anorganischem Material, Zugabemethode und Einsatzumgebung getroffen werden.

Wie verbessern KH-550 und KH-560 die Haftung an der Grenzfläche?

Silan-Haftvermittler enthalten normalerweise sowohl hydrolysierbare Gruppen als auch organische funktionelle Gruppen.

Die hydrolysierbaren Gruppen bilden durch Hydrolyse Silanole, die mit den Hydroxylgruppen auf der Oberfläche anorganischer Materialien wie Glas, Quarzmehl und Silikapulver wechselwirken können. Die organische funktionelle Gruppe am anderen Ende reagiert mit dem Harzsystem oder erzeugt starke Wechselwirkungen an der Grenzfläche.

Dadurch wird die Verbindung zwischen dem anorganischen Material und dem organischen Harz verbessert.

Die tatsächliche Wirkung hängt außerdem vom Oberflächenzustand des Materials, den Hydrolysebedingungen, der Dosierung, dem Dispergierverfahren und dem Aushärtungsgrad ab.

KH-560: Epoxidfunktionelles Silan

Die standardisierte chemische Bezeichnung von KH-560 lautet 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, CAS-Nummer 2530-83-8. Das organische Ende enthält eine Epoxidgruppe.

Das entsprechende Produkt von IOTA ist IOTA 5560. Laut internen Produktunterlagen werden unter anderem folgende branchenübliche Produkte als Vergleichstypen genannt:

• Momentive Silquest A-187

• DOWSIL Z-6040

• Shin-Etsu KBM-403

Spezifikationen und Kontrollbereiche können sich je nach Hersteller unterscheiden. Produkte sollten deshalb nicht allein aufgrund einer angegebenen Entsprechung direkt ersetzt werden. Vor dem regulären Einsatz müssen TDS und COA verglichen und Musterprüfungen durchgeführt werden.

KH-560 kann für folgende Systeme vorrangig geprüft werden:

• Grenzflächenmodifizierung zwischen Epoxidharz und Glasfasern

• Oberflächenbehandlung von Quarzmehl, Silikapulver und anderen silikatischen Füllstoffen

• Gefüllte Epoxidklebstoffe, Beschichtungen und Vergussmassen

• Systeme, bei denen der Haftvermittler der Epoxidharzkomponente zugesetzt werden soll

• Formulierungen mit hohen Anforderungen an Viskosität, Topfzeit und Lagerstabilität

Die Epoxidgruppe von KH-560 bietet eine relativ direkte strukturelle Kompatibilität mit Epoxidharzsystemen. Die Reaktion verläuft normalerweise milder als bei KH-550 mit seiner primären Aminogruppe.

In anhydridgehärteten Epoxidharzsystemen ist KH-560 häufig ein sinnvoller Ausgangspunkt für die Bewertung. Seine Eignung muss dennoch durch Aushärtungs- und Alterungsprüfungen bestätigt werden.

KH-550: Aminofunktionelles Silan

Die standardisierte chemische Bezeichnung von KH-550 lautet 3-Aminopropyltriethoxysilan, CAS-Nummer 919-30-2. Das organische Ende enthält eine primäre Aminogruppe.

Das entsprechende Produkt von IOTA ist IOTA 550. Laut internen Produktunterlagen werden unter anderem folgende branchenübliche Produkte als Vergleichstypen genannt:

• Momentive Silquest A-1100

• DOWSIL Z-6011

• Shin-Etsu KBE-903

Auch bei unterschiedlichen Marken müssen Reinheit, Farbe, Wassergehalt und weitere Spezifikationen miteinander verglichen werden. Ein direkter Austausch ohne vorherige Validierung wird nicht empfohlen.

KH-550 kann zur Oberflächenbehandlung anorganischer Füllstoffe oder Glasfasern eingesetzt werden. In bestimmten Epoxidharzsystemen kann es außerdem als Haftvermittler geprüft werden. Seine primäre Aminogruppe ist jedoch sehr reaktiv und kann direkt an der Ringöffnungsreaktion der Epoxidgruppen teilnehmen.

Beim Einsatz von KH-550 sollte insbesondere geprüft werden, ob es:

• die Aushärtung des Epoxidharzes beschleunigt,

• einen zu schnellen Anstieg der Mischviskosität verursacht,

• die Verarbeitungs- oder Topfzeit verkürzt,

• die Lagerstabilität eines einkomponentigen Systems beeinträchtigt,

• die endgültige Vernetzungsstruktur und die mechanischen Eigenschaften verändert.

KH-550 kann in aminisch gehärteten Epoxidharzsystemen als Kandidat geprüft werden. Eine vorzeitige Reaktion muss jedoch vermieden werden.

Bei Formulierungen mit besonders hohen Anforderungen an die Topfzeit kann eine Vorbehandlung der Füllstoffe sinnvoller sein. Zusätzlich sollte eine Vergleichsgruppe mit KH-560 angelegt werden.

Worin unterscheiden sich Methoxy- und Ethoxygruppen?

KH-560 enthält drei Methoxygruppen, KH-550 drei Ethoxygruppen.

Bei ähnlicher Molekülstruktur und vergleichbaren übrigen Bedingungen hydrolysieren Methoxysilane normalerweise schneller und können empfindlicher auf Wassergehalt und Verarbeitungsbedingungen reagieren. Ethoxysilane hydrolysieren üblicherweise langsamer.

Dieser Unterschied kann folgende Faktoren beeinflussen:

• Herstellung der Hydrolyselösung

• Hydrolyse- und Reifezeit

• Geschwindigkeit der Oberflächenbehandlung

• Stabilität der Arbeitslösung

• Trocknungsbedingungen nach der Behandlung

• Lagerstabilität und Verarbeitungsfenster der Formulierung

Die Hydrolysegeschwindigkeit hängt jedoch auch von pH-Wert, Temperatur, Lösemittel und Wassergehalt ab. Die endgültige Wirkung lässt sich nicht allein anhand der Methoxy- oder Ethoxygruppen beurteilen.

Systeme mit hohen Anforderungen an die Topfzeit müssen mit der tatsächlichen Formulierung auf Stabilität geprüft werden.

Welche Bedingungen müssen vor der Auswahl geklärt werden?

1. Art des Epoxidharzes

Es muss geklärt werden, ob ein Bisphenol-A-, Bisphenol-F-, cycloaliphatisches oder anderes Epoxidharz verwendet wird. Die verschiedenen Harztypen unterscheiden sich in Reaktivität, Viskosität und Polarität.

2. Art des Härters

Der Härter ist eine der wichtigsten Variablen bei der Auswahl zwischen KH-550 und KH-560.

KH-550 enthält eine reaktive primäre Aminogruppe und kann in einem aminisch gehärteten System vorzeitig an der Reaktion teilnehmen. KH-560 enthält eine Epoxidgruppe und besitzt in bestimmten anhydridgehärteten Systemen häufig eine direktere Formulierungskompatibilität.

Dies ist jedoch nur eine erste Einschätzung und ersetzt weder die Bestimmung der Aushärtungskurve noch Prüfungen der Topfzeit und Endeigenschaften.

3. Art des anorganischen Materials

Es muss geklärt werden, ob Glasfasern, Quarzmehl, Silikapulver, Glaskugeln oder andere Füllstoffe verwendet werden. Außerdem sind der Gehalt an oberflächlichen Hydroxylgruppen, der Wassergehalt und mögliche Verunreinigungen zu prüfen.

4. Vorbehandlung der Rohstoffe

Bestimmte Glasfasern sind bereits mit einer Schlichte versehen. Einige Füllstoffe wurden bereits mit Silanen oder anderen Oberflächenmodifikatoren behandelt.

Eine wiederholte Behandlung führt nicht zwangsläufig zu einer weiteren Verbesserung. Sie kann vielmehr eine ungleichmäßige Grenzschicht erzeugen oder die Verträglichkeit verschlechtern.

5. Zugabepunkt des Haftvermittlers

Es muss festgelegt werden, welche der folgenden Methoden verwendet wird:

• Vorbehandlung der Glasfasern oder Füllstoffe

• Zugabe zur Epoxidharzkomponente

• Zugabe zur Härterkomponente

• Verwendung als Primer oder Grenzflächenbehandlung

Ohne vorherige Stabilitätsprüfung sollte KH-550 im Allgemeinen nicht direkt einer Epoxidharzkomponente zugesetzt werden, die langfristig gelagert werden muss.

6. Tatsächliche Ausfallbedingungen

Es muss unterschieden werden, ob die Ablösung an der Grenzfläche im trockenen Zustand, nach Wasseraufnahme, nach Temperaturwechseln oder nach längerer Wärme-Feuchte-Alterung auftritt.

Je nach Ausfallstadium können unterschiedliche Material- oder Prozessursachen verantwortlich sein.

Wann sollte KH-560 vorrangig geprüft werden?

IOTA 5560 (KH-560) kann in folgenden Fällen als bevorzugter Kandidat bewertet werden:

• Die Grenzflächenhaftung zwischen Epoxidharz und Glas oder silikatischen Füllstoffen soll verbessert werden.

• Der Haftvermittler soll der Epoxidharzkomponente zugesetzt werden.

• Es wird ein Anhydridhärter oder ein anderes gegenüber freien Aminen empfindliches System verwendet.

• Die Formulierung stellt hohe Anforderungen an Topfzeit, Viskositätsveränderung und Lagerstabilität.

• Gefüllte Epoxidharze, Elektronikverguss oder Nasshaftung stehen im Mittelpunkt.

Das bedeutet nicht, dass KH-560 grundsätzlich besser ist als KH-550. Die endgültige Auswahl muss weiterhin in der tatsächlichen Formulierung bestätigt werden.

Wann sollte KH-550 geprüft werden?

IOTA 550 (KH-550) kann in folgenden Fällen als Kandidat bewertet werden:

• Die Formulierung soll die Reaktivität zwischen Aminogruppe und Epoxidharz gezielt nutzen.

• Hauptsächlich werden Glasfasern oder anorganische Füllstoffe vorbehandelt.

• Die Formulierung erlaubt eine Beteiligung der Aminogruppe an der Aushärtungsreaktion.

• Es wurde bestätigt, dass KH-550 weder eine zu kurze Topfzeit noch einen ungewöhnlich schnellen Viskositätsanstieg verursacht.

• Das vorhandene Harz, der Härter und das Verarbeitungsverfahren sind mit Aminosilanen verträglich.

KH-550 besitzt eine hohe Reaktivität. Eine schnellere Reaktion bedeutet jedoch nicht zwangsläufig eine bessere endgültige Haftfestigkeit.

Können KH-550 und KH-560 miteinander kombiniert werden?

In einigen Formulierungen werden Amino- und Epoxysilane gemeinsam geprüft, um Grenzflächenreaktion und Harzverträglichkeit auszubalancieren.

Die Kombination kann jedoch gleichzeitig Aushärtungsgeschwindigkeit, Viskosität, Topfzeit und Lagerstabilität beeinflussen.

Das Mischungsverhältnis einer anderen Formulierung sollte daher nicht ungeprüft übernommen werden. Folgende Vergleichsgruppen sollten angelegt werden:

• KH-550 allein

• KH-560 allein

• Kombination aus KH-550 und KH-560

• Blindprobe ohne Haftvermittler

Welche Menge Haftvermittler ist geeignet?

Mehr Haftvermittler führt nicht zwangsläufig zu besseren Ergebnissen. Eine Überdosierung kann Selbstkondensation verursachen, eine ungleichmäßige Grenzschicht bilden oder die Aushärtung und die Endeigenschaften des Harzes beeinträchtigen.

Bei einer ersten Untersuchung zur Oberflächenbehandlung anorganischer Füllstoffe kann ein Bereich von 0,5 bis 2 Gew.-% bezogen auf die Füllstoffmasse als Orientierung für eine abgestufte Versuchsreihe dienen. Dies ist keine feste Dosierungsempfehlung für alle Systeme.

Die endgültige Dosierung muss anhand des Produkt-TDS, der spezifischen Oberfläche des Füllstoffs, der Anzahl oberflächlicher Hydroxylgruppen und der tatsächlichen Versuchsergebnisse bestimmt werden.

Warum kann ein Haftvermittler ohne erkennbare Wirkung bleiben?

Zu den häufigen Ursachen gehören:

• Öl, Staub oder andere Verunreinigungen auf der Oberfläche des anorganischen Materials

• Zu wenige reaktive Hydroxylgruppen auf der Füllstoffoberfläche

• Unverträglichkeit der vorhandenen Glasfaserschlichte mit dem Epoxidharz

• Ungeeigneter pH-Wert, Wassergehalt oder Reifezeit der Hydrolyselösung

• Selbstkondensation aufgrund einer zu hohen Haftvermittlerdosierung

• Zu hoher Wassergehalt des Füllstoffs

• Unzureichende Trocknung nach der Behandlung

• Unzureichende Benetzung oder Dispergierung des Füllstoffs durch das Harz

• Unvollständige Aushärtung des Epoxidharzsystems

• Ausfall durch Wasseraufnahme des Harzes oder innere Defekte statt durch die Grenzfläche selbst

Daher darf nicht jedes Haftungsproblem automatisch dem verwendeten Haftvermittlertyp zugeschrieben werden.

Müssen bereits behandelte Glasfasern erneut behandelt werden?

Nicht unbedingt. Es empfiehlt sich, drei Vergleichsgruppen anzulegen:

1. Verwendung der ursprünglichen Glasfaser ohne zusätzliche Behandlung

2. Zusätzlicher Auftrag eines Haftvermittlers auf das vorhandene Material

3. Austausch der Schlichte oder Verwendung eines anderen Oberflächenbehandlungsmittels

Ist die vorhandene Schlichte bereits gut mit dem Epoxidharz verträglich, kann der Nutzen einer zusätzlichen Behandlung gering sein.

Ist die vorhandene Schlichte nicht mit dem Harz kompatibel, kann ein Austausch des Schlichtesystems wirksamer sein als eine wiederholte Zugabe von Haftvermittler.

Empfohlener Validierungsablauf

Schritt 1: Epoxidharz, Härter, anorganisches Material und tatsächliche Ausfallumgebung bestimmen.

Schritt 2: Prüfen, ob Glasfasern oder Füllstoffe bereits oberflächenbehandelt sind, und den Wassergehalt messen oder kontrollieren.

Schritt 3: Eine Blindgruppe, eine IOTA-550-Gruppe und eine IOTA-5560-Gruppe anlegen. Eine Kombinationsgruppe nur bei tatsächlichem Bedarf ergänzen.

Schritt 4: Unter identischen Verarbeitungsbedingungen Mischviskosität, Topfzeit, Aushärtungszustand und Verarbeitbarkeit vergleichen.

Schritt 5: Grenzflächenhaftung und mechanische Eigenschaften im trockenen Zustand, nach Wasseraufnahme und nach Wärme-Feuchte-Alterung vergleichen.

Schritt 6: Art, Anwendungsverfahren und Dosierung des Haftvermittlers anhand der gesamten Versuchsergebnisse festlegen. Die Entscheidung sollte nicht ausschließlich auf einem einzelnen Wert der Anfangsfestigkeit beruhen.

Als Anbieter von Lösungen entlang der gesamten Silikon-Wertschöpfungskette kann IOTA SILICONE OIL (Anhui) CO., LTD. bei der materialübergreifenden Auswahl von Silan-Haftvermittlern, Silikonharzen, Kieselsäure und verwandten Silikonadditiven unterstützen.

Der konkrete Produkttyp, die Dosierung und das Verarbeitungsverfahren müssen anhand der offiziellen TDS- und COA-Unterlagen sowie der Validierungsergebnisse in der tatsächlichen Kundenformulierung festgelegt werden.

Häufig gestellte Fragen

Muss für Epoxidharz immer KH-560 verwendet werden?

Nein. KH-560 weist eine relativ direkte strukturelle Kompatibilität mit Epoxidharzsystemen auf. Die Auswahl muss jedoch zusätzlich Härter, Füllstoff, Zugabepunkt, Topfzeit und Einsatzumgebung berücksichtigen.

Kann KH-550 in Epoxidharz verwendet werden?

Ja, KH-550 kann geprüft werden. Es enthält jedoch eine reaktive primäre Aminogruppe, die an der Epoxidhärtung teilnehmen und Viskosität, Reaktionsgeschwindigkeit sowie Topfzeit beeinflussen kann. Vor dem Einsatz ist eine Formulierungsprüfung erforderlich.

Können KH-550 und KH-560 direkt gegeneinander ausgetauscht werden?

Ein direkter Austausch wird nicht empfohlen. Die organischen funktionellen und hydrolysierbaren Gruppen beider Produkte unterscheiden sich. Daher beeinflussen sie Hydrolysegeschwindigkeit, Aushärtungsreaktion, Zugabepunkt und Lagerstabilität auf unterschiedliche Weise.

Können KH-550 und KH-560 gemeinsam verwendet werden?

Eine Kombination kann versuchsweise geprüft werden. Beide Silane können jedoch gemeinsam Viskosität, Aushärtungsgeschwindigkeit und Topfzeit beeinflussen.

Einzelanwendung, Kombination und Blindprobe sollten verglichen werden, um festzustellen, ob die Mischung einen tatsächlichen Nutzen bietet.

Verbessert eine höhere Haftvermittlerdosierung immer die Grenzflächenhaftung?

Nein. Eine Überdosierung kann Selbstkondensation auslösen oder eine ungleichmäßige Grenzschicht bilden.

Für die Behandlung anorganischer Füllstoffe kann eine abgestufte Prüfung mit 0,5 bis 2 Gew.-% bezogen auf die Füllstoffmasse begonnen werden. Die endgültige Dosierung muss anhand des TDS und der tatsächlichen Ergebnisse festgelegt werden.

Benötigen bereits behandelte Glasfasern zusätzlichen Haftvermittler?

Nicht unbedingt. Verglichen werden sollten die ursprüngliche Glasfaser, eine zusätzliche Behandlung und ein Austausch des Schlichtesystems.

Ist die vorhandene Schlichte bereits gut mit dem Harz verträglich, kann die Verbesserung durch eine zusätzliche Behandlung begrenzt sein.

Kann der Festigkeitsverlust eines Epoxidverbundwerkstoffs nach Feuchtigkeitsaufnahme allein durch einen anderen Haftvermittler behoben werden?

Das kann nicht garantiert werden. Zusätzlich müssen Wasseraufnahme des Harzes, Feuchtigkeitsgehalt des Füllstoffs, Grenzflächendefekte, Benetzung, Aushärtungsgrad und Bedingungen der Wärme-Feuchte-Alterung untersucht werden.