Haben Sie schon einmal folgende Situation erlebt? Das Öl im Vakuumsystem wurde gewechselt, aber das erforderliche Endvakuum wird einfach nicht erreicht. Nach einer langen Überprüfung der Dichtungen und der Kühlfalle stellt sich schließlich heraus, dass das falsche Öl in die Pumpe eingefüllt wurde. In die Diffusionspumpe wurde mechanisches Vakuumpumpenöl gefüllt, in der Boosterpumpe wurde Diffusionspumpenöl verwendet oder für alle drei Pumpentypen kam sogar dasselbe Öl zum Einsatz. Was ist die Folge? Mechanisches Pumpenöl zersetzt sich bei einer Temperatur von 200℃ in der Diffusionspumpe und beginnt zu rauchen. Wird Diffusionspumpen-Siliconöl in eine mechanische Pumpe gefüllt, ist seine Viskosität zu hoch, sodass keine ausreichende Abdichtung erreicht wird. Ein Hochvakuumsystem besteht nicht aus einer einzigen Pumpe, sondern aus einer Pumpkette, in der Vorvakuumpumpe, Boosterpumpe und Diffusionspumpe hintereinander geschaltet sind. Jede Stufe stellt völlig unterschiedliche Anforderungen an die Betriebsflüssigkeit. Wird das falsche Öl gewählt, wird im leichteren Fall das erforderliche Vakuum nicht erreicht. Im schweren Fall wird die Pumpe vollständig beschädigt. IOTA erklärt heute die Unterschiede zwischen den drei Pumpenöltypen.

Dreistufige Pumpkette und Aufgaben der Pumpenöle in einem Hochvakuumsystem

Ein typisches Hochvakuumsystem besteht aus drei hintereinander geschalteten Stufen. Die erste Stufe ist die mechanische Vorvakuumpumpe, beispielsweise eine Drehschieberpumpe oder Kolbenvakuumpumpe. Sie evakuiert das System vom Atmosphärendruck bis zu einem Grobvakuum von 10⁻¹~10⁻²Pa. In dieser Phase bestehen eine große Druckdifferenz und starke Reibung. Die wichtigsten Aufgaben des Pumpenöls sind Abdichtung, Schmierung und Kühlung. Üblicherweise wird Mineralöl der Viskositätsklasse ISO VG 68-100 verwendet. Gefordert werden eine geeignete Viskosität, ein gutes Demulgiervermögen und ein Flammpunkt von mehr als 160℃. Die zweite Stufe ist die Boosterpumpe, beispielsweise eine ölgedichtete Roots-Pumpe oder eine Diffusionsstrahlpumpe. Sie arbeitet im Bereich von 10⁻¹~10⁻²Pa und übernimmt eine „Brückenfunktion“, indem sie die Druckdifferenz zwischen der mechanischen Pumpe und der Diffusionspumpe überbrückt. Als Betriebsflüssigkeit für ölgedichtete Boosterpumpen werden meistens Mineralöle oder synthetische Kohlenwasserstoffe verwendet. Im Vergleich zu mechanischem Pumpenöl müssen sie einen niedrigeren Dampfdruck und eine bessere thermische Stabilität besitzen, erreichen jedoch noch nicht die Anforderungen an Diffusionspumpenöl. Die dritte Stufe ist die Diffusionspumpe. Sie arbeitet im Hochvakuum- oder Ultrahochvakuumbereich von 10⁻¹ bis 10⁻⁷Pa oder noch darunter. Durch das Erhitzen der Betriebsflüssigkeit entsteht ein schneller Dampfstrahl, der die Gasmoleküle mitführt. Diffusionspumpenöl arbeitet bei Temperaturen von bis zu 200-250℃ und muss deshalb einen extrem niedrigen Sättigungsdampfdruck von <10⁻⁶Pa sowie eine ausgezeichnete thermische Oxidationsstabilität besitzen. Genau aus diesem Grund ist Siliconöl, beispielsweise DC704/IOTA 704 oder DC705/IOTA 705, die bevorzugte Betriebsflüssigkeit für Diffusionspumpen. Mineralöl zersetzt sich bei diesen Temperaturen schnell, sein Dampfdruck steigt stark an und das erreichbare Endvakuum bricht vollständig zusammen.

Vergleich und zentrale Parameter der drei Pumpenöltypen

Die grundlegende Auswahlregel lautet: Zuerst Pumpentyp und Zielvakuum bestimmen und anschließend das Öl anhand der drei Faktoren Dampfdruck, thermische Stabilität und Viskosität auswählen. Für mechanische Pumpen wird Mineralöl mit einer Viskosität von VG68-VG100 und einem Flammpunkt von >160℃ gewählt. Besonders wichtig ist das Demulgiervermögen. Das Öl für Boosterpumpen wird entsprechend dem jeweiligen Pumpentyp ausgewählt. Für ölgedichtete Systeme werden Mineralöle mit niedrigem Dampfdruck oder synthetische Kohlenwasserstoffe verwendet. Für Diffusionspumpen müssen Siliconöl oder Polyphenylether eingesetzt werden. Der geforderte Dampfdruck liegt bei <10⁻⁶Pa. Die folgende Tabelle vergleicht die wichtigsten Parameter der drei Pumpenöltypen:

Parameter Mechanisches Pumpenöl Boosterpumpenöl Diffusionspumpenöl (IOTA 704/705)
Pumpentyp Drehschieberpumpe/Kolbenvakuumpumpe Ölgedichtete Roots-Pumpe/Strahlpumpe Öldiffusionspumpe
Zielvakuum 10⁻¹~10⁻²Pa 10⁻¹~10⁻²Pa (Übergangsstufe) 10⁻⁴~10⁻⁸Pa
Typisches Öl Mineralöl VG68-100 Mineralöl/synthetischer Kohlenwasserstoff Siliconöl (IOTA 704/705)
Dampfdruck (25℃) ~10⁻²~10⁻³Pa ~10⁻³~10⁻⁴Pa 2×10⁻⁸ (IOTA704)/3×10⁻¹⁰torr (IOTA705)
Betriebstemperatur 60-80℃ 80-120℃ 200-250℃

IOTA Diffusionspumpen-Siliconöl: Auswahl zwischen 704 und 705

Die Vakuumproduktlinie von IOTA konzentriert sich auf Siliconöle für Diffusionspumpen und umfasst zwei Produkte, die den entsprechenden Produkten der Dow-DC-Serie entsprechen. IOTA 704 ist Tetramethyltetraphenyltrisiloxan mit der CAS-Nummer 3982-82-9 und einem Molekulargewicht von 484. Der Dampfdruck bei 25℃ beträgt 2×10⁻⁸torr, die Viskosität 38±3cSt, der Flammpunkt ≥210℃ und das erreichbare Endvakuum 10⁻⁷~10⁻⁸torr. Das Produkt eignet sich für konventionelle Hochvakuumbeschichtung, Vakuummetallurgie, optische Beschichtung und ähnliche Anwendungen. IOTA 705 ist Pentaphenyltrimethyltrisiloxan mit der CAS-Nummer 3390-61-2 und einem Molekulargewicht von 546. Der Dampfdruck beträgt nur 3×10⁻¹⁰torr, die Viskosität liegt bei 170-175cSt, der Flammpunkt bei ≥243℃ und der Brechungsindex bei 1,5765-1,5785. Das erreichbare Endvakuum liegt bei 10⁻⁹~10⁻¹⁰torr. Das Produkt ist für Ultrahochvakuumanwendungen wie Massenspektrometer, Beschleuniger und Halbleiterprozesse vorgesehen. Die Auswahl ist einfach: Bei einem Zielvakuum im Bereich von 10⁻⁷torr wird IOTA 704 gewählt. Wenn ein Vakuum von 10⁻⁹torr oder besser erreicht werden muss, wird IOTA 705 gewählt. Beide Produkte besitzen dieselbe chemische Struktur und dieselbe CAS-Nummer wie DC 704 beziehungsweise DC 705. Der Preis beträgt etwa 50-60% des Preises der Dow-Produkte. Lagerware kann innerhalb Chinas in 3-5 Tagen geliefert werden.

Schadensdaten durch Vermischung der drei Pumpenöltypen und richtige Systemkonfiguration

Nach Angaben aus der Instandhaltung von Vakuumanlagen ist die Verwendung eines falschen Pumpenöls die häufigste Ursache für Ausfälle von Diffusionspumpen und macht mehr als 40% der Fälle aus. Ein typischer Schadensfall: Ein Vakuumbeschichtungsbetrieb füllte versehentlich mineralisches Öl für mechanische Pumpen in eine Diffusionspumpe. Nach dem Erhitzen auf 200℃ zersetzte sich das Mineralöl und bildete große Mengen leichter Bestandteile mit hohem Dampfdruck. Das Endvakuum verschlechterte sich von 10⁻⁶Pa auf 10⁻²Pa. An den Innenwänden der Pumpe entstanden starke Kohlenstoffablagerungen. Die gesamte Diffusionspumpe musste zerlegt und gereinigt werden, wodurch die Anlage mehr als zwei Wochen stillstand. Ein weiterer häufiger Fehler besteht darin, Diffusionspumpen-Siliconöl in eine mechanische Pumpe zu füllen. Siliconöl besitzt eine hohe Viskosität: IOTA 704 hat eine Viskosität von 38cSt, IOTA 705 erreicht sogar 170cSt. Diese Werte liegen deutlich außerhalb des VG68-100-Bereichs für mechanische Pumpenöle. Dadurch können eine unzureichende Abdichtung der Drehschieber, eine verringerte Saugleistung oder sogar ein Blockieren der Pumpe verursacht werden. Die richtige Konfiguration eines Hochvakuumsystems lautet: Für die mechanische Vorvakuumpumpe wird mineralisches Vakuumpumpenöl der Klasse VG100 verwendet. In der Boosterpumpenstufe wird ein synthetisches Kohlenwasserstofföl mit niedrigem Dampfdruck eingesetzt. Für die Diffusionspumpenstufe wird je nach Zielvakuum IOTA 704 für den Bereich von 10⁻⁷torr oder IOTA 705 für den Bereich von 10⁻⁹torr gewählt. Die Öle der drei Stufen dürfen niemals miteinander vermischt werden. Beim Ölwechsel muss der Pumpenraum vollständig gereinigt werden.

Die Auswahl eines Siliconöls für Diffusionspumpen erfordert die Abstimmung mehrerer Parameter, darunter Dampfdruck, Endvakuum und thermische Stabilität. IOTA 704 und IOTA 705 sind chemisch äquivalent zu DC 704 und DC 705. Die vollständigen TDS-Daten können per Direktnachricht angefordert werden. Wenn Sie Fragen zum Zielvakuum oder zur Abstimmung der Pumpentypen in Ihrem Hochvakuumsystem haben, können Sie das technische Team von IOTA über den technischen Beratungskanal auf der offiziellen Website kontaktieren.